利用质谱计的模拟扫描模式(或棒扫描)在仪器的工作质量范围内,选择适当的参数对系统进行全谱扫描,记录系统残余气体的全谱图。一般扫描高真空系统全谱的质量范围选择lu~100u就够了。小型质谱计可以选择lu~50u。
在质谱图上确定谱峰质量数可用两种方法。z*简单的方法是计算机控制的四极质谱计给出的谱图,可以在质量数坐标轴直接读出对应峰的质量数。而对于没有采用计算机控制的仪器,记录仪纵轴为峰高(离子流),横轴为走纸的长度,当记录仪走纸速度一走时,可以认为横轴为时间轴。四极质谱计为线性扫描,因此可在横轴上,根据峰间纸的距离计算出对应峰的质量数。
真空系统简单的残余气体可利用离子判别表,根据峰的质量数,直接判定该峰对应的气体种类。再利用真空系统常见的残余气体的碎片图形,对系统的组分作较详细的分析。可以利用下面几条规律来帮助识别真空系统残余气体谱:
①存在碳氢化合物(油蒸气)污染的真空系统,会成组出现碳氢化合物一组峰,而且有明显的特征峰,如质量数39、41、43 -组峰和55、57 -组峰;
②没有碳氢化合物(油蒸气)污染的真空系统的残余气体成分的质量数一般低于44;在无油的真空系统中,惰性气体为主要成分,如质谱峰为2(H2)、40(Ar)和44(C02);
③有漏气的真空系统,可以看到明显的氧峰,质量数为32:
④可根据碎片图形区别系统中的N2和CO(质量数均为28),质量数为14的峰为N2的碎片,而00的碎片峰的质量数为12:
⑤未经烘烤或烘烤不彻底的真空系统,水为系统的主要成分,质谱峰的质量数为18、17和1:
⑥在无油的超高系统中,质量数为16的甲烷成分出现的原因是由于碳、氢在质谱计热灯丝的表面作用下形成的;
⑦真空系统清洗剂残留物如酒精酌基准峰为质量数31,丙酮为质量数42。